MANUAL DE QUÍMICA ORGÁNICA I QOILQ01 PRACTICA 7 DETERMINACIÓN

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	Manual de Química Orgánica I	QOI-LQ-01
	Practica #7: Determinación de punto de fusión	PRA-07
ICB	Practica #7: Determinación de punto de fusión	Página 4/4

Objetivo

Determinar el punto de fusión de dos compuestos orgánicos de estructura similar.
Relacionar la diferencia de puntos de fusión con los efectos por cambios en la estructura.

Introducción

El punto de fusión de un sólido y recíprocamente el punto de congelación de un líquido, se puede definir, como la temperatura a la cual, para una presión dada, las fases sólidas y líquidas están en equilibrio. Queda implícita en esta afirmación la forma cuantitativamente más correcta de definir el punto de congelación o de fusión, como la temperatura a la cual las presiones de vapor de la fase sólida y líquida son iguales (Pasto y Johnson, 2003).

Las sustancias sólidas alcanzan sus respectivos puntos de fusión a diferentes temperaturas, dependiendo del tipo de enlace químico, la polaridad de la molécula y la intensidad de las fuerzas de atracción intermoleculares. La determinación del punto de fusión se utiliza para identificar y caracterizar las sustancias. El punto de fusión de una sustancia pura no cambia, por tal motivo se considera una constante física. En la determinación del punto de fusión, el rango de temperatura entre A y B que corresponde a la etapa en que se encuentran en equilibrio las fases sólida y líquida, se denomina rango de fusión. Entre más pura es la sustancia menor es el rango de fusión. Por lo general, en una sustancia pura el rango de fusión no es mayor a 2 °C. El punto de fusión y el rango de fusión cambian cuando ésta se mezcla con alguna otra, debido a que se modifican las fuerzas de atracción entre las partículas. Por tal motivo el punto de fusión también se puede emplear como criterio de pureza (Patiño y Valdés, 2010).

La determinación experimental del punto de fusión se ve afectada por la cantidad de muestra que se utilice, el estado de subdivisión de la misma, la velocidad de calentamiento y la exactitud del termómetro. Se recomienda una velocidad baja de calentamiento para que el incremento de temperatura sea de alrededor de 2 °C por minuto. El equipo empleado para medir el punto de fusión es similar al empleado en la práctica 6 (Figura 9) (Cervantes y Loredo, 2009).

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Figura 9. Montaje para la determinación del punto de fusión (Patino y Valdez).

Materiales y reactivos

Experimento 1
Material		Reactivos
3	Capilares	500 mL	Aceite de cocina
1	Termómetro	10 g	Ácido acetilsalicílico
1	Vaso de precipitado de 250 mL	10 g	Glucosa
5	Liga	10 g	Sacarosa
1	Pinza para bureta	10 g	Ácido salicílico
1	Soporte universal
1	Anillo de fierro
1	Tela de asbesto
1	Mechero bunsen
1	Manguera para mechero
3	Tubos de ensayo
1	Gradilla
1	Pinza para bureta
1	Tubo de vidrio

Métodos y actividades complementarias
1. Experimento 1. Determinar punto de fusión.

Previamente a la sesión el alumno deberá investigar los puntos de fusión teóricos de las sustancias para iniciar el experimento con el sólido que presenta el menor punto de fusión y prosiga de manera ascendente.
Monte un sistema para calentar a baño de aceite con un vaso de precipitado al 75% de su capacidad.
Rompa el capilar por la mitad y selle un extremo de cada fragmento.
Presione el extremo abierto de un fragmento de capilar contra el sólido a evaluar para introducirlo y deje caer el capilar con el extremo sellado hacia abajo por el interior del tubo lago (de 0,5 cm de diámetro aproximadamente) de manera que el sólido vaya hasta el fondo del capilar; 3 o 4 mm de comprimido de sólido en el fondo es suficiente.
Fije el capilar al termómetro con la liga de forma que el fondo del capilar coincida con el bulbo del termómetro; coloque la liga lo más alto posible. Debe asegurar que la parte abierta del capilar quede hacia arriba.
^Ag^r^egu^e^a^c^e^it^e^a^l^t^ub^o^d^e^en^s^ay^o^ha^st^a^e^l²⁵^%^d^e^s^u^c^apa^ci^da^d^y^fíj^e^l^o^a^l^s^opo^rt^e^c^oⁿuna pinza para bureta de manera que se introduzca en el aceite del vaso de precipitado.
Sostenga el termómetro con una pinza de tres dedos de forma que el fondo del capilar y el bulbo queden dentro del aceite del tubo de ensayo. Es importante que el extremo abierto del capilar y la liga permanezcan fuera del aceite, así como la clara visibilidad del sólido.
^Ca^li^en^t^e^e^l^sist^e^m^a^y^t^o^m^e^no^t^a^d^e^l^a^t^e^m^pe^r^a^t^u^r^a^eⁿ^qu^e^ap^r^e^ci^e^l^a^apa^rici^óⁿ^d^e^lí^quⁱ^d^odentro del capilar y aquella a la cual todo el sólido se convierte en líquido.
Realice este procedimiento dos veces para cada sustancia.

Resultados

Anote la siguiente tabla en su bitácora y llénela con los datos requeridos.

Sustancia	Temperatura de punto de fusión	Temperatura de fusión total
Ácido acetilsalicílico
Glucosa
Sacarosa
Ácido salicílico

Referencias

Patiño, J.M., Valdés, R.N.Y. 2010. Química básica prácticas de laboratorio. 2da. Edición. Editorial Instituto Tecnológico Metropolitano. Medellín, Colombia.

Pasto, D.J., Johnson, C.R. 2003. Determinación de Estructuras Orgánicas. Editorial Reverté. Sevilla, España.

Cervantes, N.B.V., Loredo, E.J. 2009. Manual Pedagógico de Prácticas de Química General en Microescala. 3ra. Edición. Editorial de la Universidad Iberoamericana. México, D.F.

Aprobación

Fecha de creación:

Elaboró

Revisó

Aprobó

Dr. José Alberto Núñez G.

Dr. Bonifacio Alvarado T.

M. en C. Yazmín Hernández

I.Q. Norma L. Duarte M.

I.Q. Sarahy de la Mora V.

Control de cambios

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