PNT DE 8 FECHA DE EDICIÓN 29OCTUBRE2007 PÁGINA 5

NOMBRE DE TAXONOMÍA DOCUMENTO RESUMEN BORRADOR INTERNO FECHA 20010101
0 MEMORANDO FECHA 9 DE DICIEMBRE DE
3 MEMORÁNDUM FECHA 23 DE ENERO

5 CURRÍCULUM VITAE NOMBRE MICHAEL WINDFUHR FECHA
ACTA CAMPEONATO AUTONÓMICO POR EQUIPOS 2016 FECHA
… DE …… DE 2020 1 CON FECHA

1






PNT DE 8



FECHA DE EDICIÓN:

29-OCTUBRE-2007


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FECHA DE REVISIÓN:

PNT RELACIONADOS

TITULO: Determinación de Sólidos Totales


  1. Principios básicos.


La determinación de sólidos nos permite conocer la cantidad de materiales suspendidos o disueltos en aguas potables o residuales. Los sólidos presentes en el agua pueden afectar a la calidad de la misma o a su suministro, además de afectar a muchas aplicaciones industriales o al aspecto estético en su utilización en higiene personal. Las aguas con abundante materia sólida disuelta suelen ser de inferior palatabilidad y pueden ocasionar reacciones fisiológicas no deseadas en el consumidor. Debido a esto, las aguas potables no deben de sobrepasar ciertos límites de materia sólida disuelta.

El análisis de sólidos presentes en el agua posee gran importancia en el control de tratamiento biológico y físico de aguas residuales, y para la evaluación del cumplimiento de las limitaciones que regulan su vertido.


El resultado de la determinación viene influenciado por el tiempo de desecación y la temperatura a la cual se realiza.

A 103-105 ºC prácticamente se evapora toda el agua intersticial y el agua de cristalización contenida en algunas sales. Mediante una muestra sin filtrar se obtiene un residuo que corresponderá los sólidos totales y mediante el filtrado de otra muestra, se procesará el filtro para determinar los sólidos totales en suspensión.

A 180 ºC se ha perdido toda el agua de cristalización, los bicarbonatos se transforman en carbonatos con la correspondiente pérdida de CO2 y los carbonatos formados pueden descomponerse parcialmente en óxidos o sales básicas. Puede haber pérdida de NH3 a partir de combinaciones amoniacales, pérdida de SH2 a partir de sulfuros alcalinos y pérdida de materia orgánica a partir de compuestos orgánicos. Por otro lado el MgCl2 se puede hidrolizar y precipitar como Mg(OH)2.

A partir de la muestra filtrada se obtiene un residuo que corresponderá a los sólidos totales disueltos.

A 550 ºC se ha eliminado toda la materia orgánica. Incinerando los residuos de sólidos totales en suspensión (filtro) y sólidos totales disueltos, se obtiene un residuo que corresponderá a los sólidos totales fijos y cuya diferencia de peso representará los sólidos volátiles.


  1. Campo de aplicación.


El presente documento se aplicará a la determinación de sólidos presentes en cualquier tipo de aguas.


  1. Referencias.


Real Decreto 140/2003

Orden 1 Julio 1987

Métodos Panreac

Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales

  1. Material.



  1. Reactivos.


No Aplica


  1. Equipos.



  1. Tratamiento de la muestra.


Las muestras de agua deben tratarse en el menor tiempo posible después de su recogida. Después de recoger la muestra, refrigerar a 4 ºC para reducir al máximo la degradación microbiológica de los sólidos.

Antes de tomar los volúmenes necesarios para la determinación, se homogeneizará la muestra a tratar.

  1. Prescripciones previas y condiciones de ensayo.


Manipular las cápsulas de porcelana utilizadas con guantes y con pinzas, ya que podría adherirse grasa de la piel.

Para la evaporación del agua, antes de introducir las cápsulas en los hornos para el secado e incineración, estas deberán colocarse en el baño de arena a una temperatura inferior a la de ebullición, para evitar salpicaduras y su correspondiente pérdida de muestra.

En el traslado de las cápsulas desde los hornos al desecador y de este último a la balanza, debe realizarse rápidamente, ya que los residuos obtenidos serán higroscópicos y captarán la humedad procedente del ambiente del laboratorio.


  1. Procedimiento del método.


Sólidos totales secados a 103-105 ºC


          1. Llevar una cápsula de porcelana a peso constante en un horno de secado a 103-105 ºC durante una hora y utilizarla inmediatamente después del secado.

          2. Tomar una muestra de agua correctamente homogeneizada y depositarla en la cápsula. Limpiar el material utilizado para tomar la muestra con unos mL de agua destilada y añadir también a la cápsula.

          3. Proceder a evaporar el agua en un baño de arena a una temperatura inferior a la de ebullición, añadiendo porciones de agua en función de la obtención de un residuo entre 2’5 y 200 mg/L.

          4. Posteriormente introducir en un horno de secado a 103-105 ºC durante una hora. Dejar enfriar la cápsula con residuo en un desecador y proceder a la pesada. Repetir la operación de secado, enfriado y pesado hasta obtener un peso constante. La diferencia de peso con respecto a la cápsula vacía corresponde a los sólidos totales. Se debe realizar la pesada rápidamente, ya que los residuos serán higroscópicos.

          5. Repetir el proceso con 3 muestras.


Sólidos totales disueltos secados a 180 ºC


  1. Filtrar una muestra de agua homogeneizada por un papel de filtro ayudándose de un equipo de filtrado conectado a un matraz de filtrado, y lavar el filtro con unos mL de agua destilada.

  2. Depositar el agua filtrada en una cápsula de porcelana (previamente incinerada y llevada a peso constante en un horno mufla a 550 ºC durante una hora) y lavar el matraz de filtrado con unos mL de agua destilada añadiendo también esta a la muestra.

  3. Colocar la cápsula a evaporar en un baño de arena a una temperatura inferior a la de ebullición, añadiendo porciones de agua en función de la obtención de un residuo entre 2’5 y 200 mg/L.

  4. Proceder al secado de la cápsula con residuo en un horno a 180 ºC durante una hora y posteriormente llevar a peso constante. Actuar rápidamente, ya que los residuos serán higroscópicos. El aumento de peso corresponderá a los sólidos totales disueltos. Para determinar los sólidos totales disueltos, puede utilizarse el agua filtrada de la determinación de sólidos totales en suspensión.

  5. Repetir el proceso con 3 muestras.


Sólidos totales en suspensión secados a 103-105 ºC


  1. Filtrar una muestra de agua homogeneizada por un papel de filtro ayudándose de un equipo de filtrado conectado a un matraz de filtrado, y lavar el filtro con unos mL de agua destilada.

  2. Incinerar y llevar a peso constante dos cápsulas de porcelana en un horno mufla a 550 ºC durante una hora. En una de ellas colocar el filtro con residuo obtenido en la filtración y en la otra colocar un filtro limpio para determinar el peso del filtro.

  3. Introducir las dos cápsulas en un horno de secado a 103-105 ºC durante una hora y llevar a peso constante. Actuar rápidamente, ya que los residuos serán higroscópicos. La diferencia de peso entre los dos filtros corresponderá a los sólidos totales en suspensión.


Sólidos fijos y volátiles incinerados a 550 ºC


  1. Para los sólidos fijos y volátiles disueltos incinerar la cápsula con residuo en un horno mufla a 550 ºC durante una hora y llevar a peso constante.

La diferencia entre la cápsula con residuo antes de incinerar y después corresponderá a los sólidos fijos disueltos, mientras que la perdida de peso representará los sólidos volátiles disueltos.

  1. Para los sólidos fijos y volátiles en suspensión, incinerar las dos cápsulas (una con filtro y residuo y otra con filtro limpio) en un horno mufla a 550 ºC durante una hora y llevar a peso constante. La diferencia de peso entre los residuos obtenidos y las cenizas del filtro limpios corresponderá a los sólidos fijos en suspensión, mientras que la diferencia entre los sólidos totales en suspensión y los sólidos fijos en suspensión representará los sólidos volátiles en suspensión.


  1. Cálculo y expresión de los resultados.



PNT DE 8 FECHA DE EDICIÓN 29OCTUBRE2007 PÁGINA 5 A = peso de residuo seco + cápsula 1 (g)

B = peso de cápsula 1 (g)


PNT DE 8 FECHA DE EDICIÓN 29OCTUBRE2007 PÁGINA 5 A = peso de residuo seco + cápsula 2 (g)

B = peso de cápsula 2 (g)


PNT DE 8 FECHA DE EDICIÓN 29OCTUBRE2007 PÁGINA 5 A = peso filtro + residuo seco + cápsula 3 (g)

B = peso de cápsula 3 (g)

C = peso filtro limpio + cápsula 4 (g)

D = peso de cápsula 4 (g)


Disueltos PNT DE 8 FECHA DE EDICIÓN 29OCTUBRE2007 PÁGINA 5 A = peso de residuo seco + cápsula 2 antes (g)

B = peso de residuo seco + cápsula 2 después (g)

En suspensión PNT DE 8 FECHA DE EDICIÓN 29OCTUBRE2007 PÁGINA 5 A = residuo + ceniza + cápsula 3 después (g)

B = cápsula 3 antes (g)

C = ceniza + cápsula 4 después (g)

D = cápsula 4 antes (g)


Disueltos PNT DE 8 FECHA DE EDICIÓN 29OCTUBRE2007 PÁGINA 5 A = peso residuo + cápsula 2 antes (g)

B = peso residuo + cápsula 2 después (g)


En suspensión PNT DE 8 FECHA DE EDICIÓN 29OCTUBRE2007 PÁGINA 5 A = peso sólidos totales en suspensión (mg/L)

B = peso sólidos fijos en suspensión (mg/L)


  1. Indicaciones de seguridad.


Utilizar guantes y pinzas para manipular las cápsulas de porcelana de los hornos, ya que estarán a elevada temperatura.


  1. Criterios de aceptación.


Se considerarán aguas aptas para el consumo aquellas que no sobrepasen los 500 mg/L de sólidos totales disueltos.


  1. Observaciones.


Durante el proceso de secado se pueden producir errores negativos en los sólidos volátiles por perdida de materia evaporable. Si el agua de muestra contiene bajas concentraciones de sólidos volátiles en presencia de concentraciones elevadas de sólidos fijos, la materia volátil deberá medirse con otras pruebas.


REALIZADO POR:


FIRMAS alumnos

FIRMAS profesor

REVISADO POR:


CADENA C– 3111 FECHA 150811 ADEEPRA
CHARLA DE SEGURIDAD SEMANAL NO 01 FECHA
DATOS PERSONALES NOMBRE Y APELLIDOS (NIÑOA) FECHA DE


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