Cíle analýzy půd:
monitorovací programy
klasifikace půd, sestavení půdních map
hodnocení zemědělské využitelnosti půd
analýzy rizik, hodnocení rekultivačních a sanačních opatření
(zemina jako odpad – viz hodnocení odpadů)
V zorkování zemin a půd, schémata vzorkování
Náhodné vzorkování (většinou rovnoměrné rozmístění na ploše)
Utříděné náhodné schéma (stratified random) – rozdělení lokality na několik okrsků, uvnitř kterých se aplikuje náhodné vzorkování. Uvnitř okrsků nemusí být stejná hustota vzorkovacích míst.
Systematické vzorkování – vytýčení pravidelné vzorkovací sítě (liniová, hvězdicová, trojúhelníková, čtvercová, hexagonální, „rybí kost“ …)
Nesystematické – vytýčení nepravidelného obrazce v ploše (cik-cak).
Cílené vzorkování
zemědělské půdy: 25 – 30 cm (orniční vrstva)
lesní půdy: podle horizontu
kontaminované zeminy: podle předpokládaného znečištění, podle geologických poměrů, podle účelu hodnocení, podle hladiny spodní vody apod. (pomocí vrtů)
manuální: žlábkové sondy, lopatky, rýče, vrtáky
mechanické: vrtné soupravy, bagry, …
Hmotnost vzorků: řádově kg pro chemické analýzy
Úprava vzorků
Čerstvé vzorky: Minimální úprava, zejména pro stanovení organických látek – homogenizace, odstranění heterogenních příměsí, drcení.
Suché vzorky: Sušení na vzduchu v tenké vrstvě, odstranění heterogenních příměsí, drcení, prosévání.
Jemnozem II: rozetření a sítování sítem 0.25 mm
PE sáčky, skleněné vzorkovnice
Ukazatel |
Obal |
Teplota |
Doba skladování |
pH |
PE, S |
4° C |
14 dní |
dusitany, dusičnany |
PE, S |
4° C |
28 dní |
NEL |
S |
4° C |
28 dní |
kovy |
PE, S |
4° C |
> 6 měsíců |
PCB, PAU |
S, teflon |
4° C |
7 dní |
fosfor |
PE, S |
4° C |
28 dní |
pesticidy |
S, teflon |
4° C |
7 dní |
mikrobiologie |
PE, S |
4° C |
24 hod |
Vlhkost/sušina: Sušením při 105° C
pH: Rozlišuje se pH-H2O, pH-KCl a pH-CaCl2. Měří se pH suspenze půdy v příslušném roztoku.
Základní živiny (P, K, Mg, Ca): Stanoví se v extraktu půdy specifickými nebo skupinovými extrakčními činidly. Např. Mehlich II (roztok fluoridu amonného, chloridu amonného, kyseliny octové a kyseliny chlorovodíkové). Roztok modeluje přístupnost živin pro rostliny.
Mikroelementy (Cu, Zn, Mn, Fe, B, Mo): Stanoví se v extraktu půdy různými činidly, většinou komplexotvornými. Např. DTPA-TEA (roztok kyseliny diethylentriaminopentaoctové a triethanolaminu).
Rizikové prvky, těžké kovy (As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, V, Zn): Celkové obsahy se stanoví po úplném rozkladu směsí kyselin (HF+HClO4+HNO3). „Pseudototální“ obsahy se stanoví po rozkladu lučavkou královskou. Používá se též rozklad zředěnou kyselinou dusičnou. Jde vesměs o uzanční postupy.
Organické látky:
NEL: Extrakce nepolárním organickým rozpouštědlem, stanovení většinou IČ.
AOX – adsorbovatelné organické halogeny: Stanoví se adsorpcí na aktivní uhlí ze suspenze vzorku.
(Metodický pokyn MŽP „Kriteria znečištění zemin a podzemní vody“, 1996)
Účely: Hodnocení rizik, posuzování škod na životním prostředí, stanovení nápravných opatření.
Koncepce 3 kritérií:
Kritérium A: Odpovídá přibližně přirozeným obsahům sledovaných látek s přihlédnutím k mezím detekce používaných analytických metod. Pokud není překročeno kriterium A, nejedná se o znečištění, ale o přirozené obsahy látek.
Kriterium C: Překročení kriteria C představuje znečištění, které může znamenat významné riziko pro člověka a životní prostředí.
Kritérium B: Umělé kriterium, přibližně aritmetický průměr kritérií A a C. Překročení kriterií B se posuzuje jako znečištění, které může mít vliv na zdraví člověka nebo jednotlivé složky životního prostředí.
Při překročení kritérií B je třeba se znečištěním dále zabývat. Obvykle je třeba provést další průzkum a hodnocení rizik.
Vybrané ukazatele znečištění zemin (hodnoty ukazatelů v mg/kg sušiny)
Ukazatel |
A |
B |
C-obyt. |
C-rekr. |
C-prům. |
Princip stanovení |
As |
30 |
65 |
70 |
100 |
140 |
rozklad lučavkou královskou |
Cd |
0,5 |
10 |
20 |
25 |
30 |
rozklad lučavkou královskou |
Hg |
0,4 |
2,5 |
10 |
15 |
20 |
rozklad lučavkou královskou |
Cu |
70 |
500 |
600 |
1000 |
1500 |
rozklad lučavkou královskou |
Pb |
80 |
250 |
300 |
500 |
800 |
rozklad lučavkou královskou |
Zn |
150 |
1500 |
2500 |
3000 |
5000 |
rozklad lučavkou královskou |
benzen |
0,03 |
0,5 |
0,8 |
1 |
5 |
extrakce - GC |
benzo(a)pyren |
0,1 |
1,5 |
2 |
4 |
10 |
extrakce – HPLC |
chlorfenoly |
0,05 |
1,5 |
2 |
4 |
10 |
extrakce – GC/ HPLC |
pesticidy chl. |
0,05 |
2 |
2,5 |
5 |
10 |
extrakce – GC/ HPLC |
vinylchlorid |
0,001 |
0,1 |
0,12 |
0,25 |
1 |
extrakce - GC |
NEL |
100 |
400 |
500 |
750 |
1000 |
extrakce - IČ |
CN- volné |
1,5 |
8 |
10 |
15 |
30 |
destilace-fotometrie |
fluoridy |
500 |
1000 |
1200 |
1500 |
2000 |
destilace-fotometrie/ISE |
Sofistikovanější postupy hodnocení půd, zemin a sedimentů
Účel: Určit mobilní (mobilizovatelné) frakce živin či polutantů (zvl. těžkých kovů), nebo frakce přístupné pro rostliny (phytoavailable).
Princip: Loužení roztoky solí (NH4NO3, CaCl2), komplexotvorných činidel (EDTA, DTPA, šťavelany, …), případně oxidačně redukčních činidel.
Provedení:
jednostupňové testy
vícestupňové, sekvenční testy
Standardní BCR test
Sekvenční analýza podle Zeilena
Frakce |
Činidlo |
Mobilní
|
NH4NO3, 1 mol/l |
Snadno mobilizovatelná
|
octan amonný, 1 mol/l, pH 8 |
3. Okludovaná na oxidy Mn |
NH2OH, HCl+octan amonný, pH 6 |
4. Vázaná organickými látkami |
NH4EDTA, pH 4,6 |
5. Vázaná amorfními oxidy Fe |
NH4-oxalátový pufr, pH 3,25 |
6. Vázaná krystalickými oxidy Fe |
kyselina askorbová+oxalátový pufr |
7. Reziduální frakce, silikáty, obtížně zvětravatelné minerály |
rozklad HF-HNO3-HClO4 |
Literatura:
J. Zbíral a kol.: Analýza půd, části I – III. Jednotné pracovní postupy UKZUZ.
Kritéria znečištění zemin a podzemní vody. Zpravodaj MŽP, č. 8, srpen 1996.
Ph. Quevauviller: Operationally defined extraction procedures for soil and sediment analysis. I. Standardization. Trends in Analytical Chemistry 17 (5), 289 (1998).
ACHZ—6-
Tags: analýzy zemin, chemické analýzy, analýzy, vzorkování, zemin