VZORKOVÁNÍ A ANALÝZY ZEMIN A PŮD CÍLE ANALÝZY








Výběr analytické metody

Vzorkování a analýzy zemin a půd




Cíle analýzy půd:












VZORKOVÁNÍ A ANALÝZY ZEMIN A PŮD  CÍLE ANALÝZY






















VVZORKOVÁNÍ A ANALÝZY ZEMIN A PŮD  CÍLE ANALÝZY VZORKOVÁNÍ A ANALÝZY ZEMIN A PŮD  CÍLE ANALÝZY zorkování zemin a půd, schémata vzorkování










Hloubka odběru






Technika vzorkování





Hmotnost vzorků: řádově kg pro chemické analýzy








Úprava vzorků



Jemnozem I: sítování sítem 2 mm

Jemnozem II: rozetření a sítování sítem 0.25 mm






Uchovávání vzorků

PE sáčky, skleněné vzorkovnice


Ukazatel

Obal

Teplota

Doba skladování

pH

PE, S

4° C

14 dní

dusitany, dusičnany

PE, S

4° C

28 dní

NEL

S

4° C

28 dní

kovy

PE, S

4° C

> 6 měsíců

PCB, PAU

S, teflon

4° C

7 dní

fosfor

PE, S

4° C

28 dní

pesticidy

S, teflon

4° C

7 dní

mikrobiologie

PE, S

4° C

24 hod



Stanovení vybraných ukazatelů v půdách


Vlhkost/sušina: Sušením při 105° C


pH: Rozlišuje se pH-H2O, pH-KCl a pH-CaCl2. Měří se pH suspenze půdy v příslušném roztoku.


Základní živiny (P, K, Mg, Ca): Stanoví se v extraktu půdy specifickými nebo skupinovými extrakčními činidly. Např. Mehlich II (roztok fluoridu amonného, chloridu amonného, kyseliny octové a kyseliny chlorovodíkové). Roztok modeluje přístupnost živin pro rostliny.


Mikroelementy (Cu, Zn, Mn, Fe, B, Mo): Stanoví se v extraktu půdy různými činidly, většinou komplexotvornými. Např. DTPA-TEA (roztok kyseliny diethylentriaminopentaoctové a triethanolaminu).



Rizikové prvky, těžké kovy (As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, V, Zn): Celkové obsahy se stanoví po úplném rozkladu směsí kyselin (HF+HClO4+HNO3). „Pseudototální“ obsahy se stanoví po rozkladu lučavkou královskou. Používá se též rozklad zředěnou kyselinou dusičnou. Jde vesměs o uzanční postupy.


Organické látky:

NEL: Extrakce nepolárním organickým rozpouštědlem, stanovení většinou IČ.

AOX – adsorbovatelné organické halogeny: Stanoví se adsorpcí na aktivní uhlí ze suspenze vzorku.



Hodnocení kontaminovaných zemin

(Metodický pokyn MŽP „Kriteria znečištění zemin a podzemní vody“, 1996)


Účely: Hodnocení rizik, posuzování škod na životním prostředí, stanovení nápravných opatření.


Koncepce 3 kritérií:


Kritérium A: Odpovídá přibližně přirozeným obsahům sledovaných látek s přihlédnutím k mezím detekce používaných analytických metod. Pokud není překročeno kriterium A, nejedná se o znečištění, ale o přirozené obsahy látek.


Kriterium C: Překročení kriteria C představuje znečištění, které může znamenat významné riziko pro člověka a životní prostředí.


Kritérium B: Umělé kriterium, přibližně aritmetický průměr kritérií A a C. Překročení kriterií B se posuzuje jako znečištění, které může mít vliv na zdraví člověka nebo jednotlivé složky životního prostředí.


Při překročení kritérií B je třeba se znečištěním dále zabývat. Obvykle je třeba provést další průzkum a hodnocení rizik.





Vybrané ukazatele znečištění zemin (hodnoty ukazatelů v mg/kg sušiny)


Ukazatel

A

B

C-obyt.

C-rekr.

C-prům.

Princip stanovení

As

30

65

70

100

140

rozklad lučavkou královskou

Cd

0,5

10

20

25

30

rozklad lučavkou královskou

Hg

0,4

2,5

10

15

20

rozklad lučavkou královskou

Cu

70

500

600

1000

1500

rozklad lučavkou královskou

Pb

80

250

300

500

800

rozklad lučavkou královskou

Zn

150

1500

2500

3000

5000

rozklad lučavkou královskou

benzen

0,03

0,5

0,8

1

5

extrakce - GC

benzo(a)pyren

0,1

1,5

2

4

10

extrakce – HPLC

chlorfenoly

0,05

1,5

2

4

10

extrakce – GC/ HPLC

pesticidy chl.

0,05

2

2,5

5

10

extrakce – GC/ HPLC

vinylchlorid

0,001

0,1

0,12

0,25

1

extrakce - GC

NEL

100

400

500

750

1000

extrakce - IČ

CN- volné

1,5

8

10

15

30

destilace-fotometrie

fluoridy

500

1000

1200

1500

2000

destilace-fotometrie/ISE




Sofistikovanější postupy hodnocení půd, zemin a sedimentů




Účel: Určit mobilní (mobilizovatelné) frakce živin či polutantů (zvl. těžkých kovů), nebo frakce přístupné pro rostliny (phytoavailable).


Princip: Loužení roztoky solí (NH4NO3, CaCl2), komplexotvorných činidel (EDTA, DTPA, šťavelany, …), případně oxidačně redukčních činidel.


Provedení:






Standardní BCR test

VZORKOVÁNÍ A ANALÝZY ZEMIN A PŮD  CÍLE ANALÝZY












Sekvenční analýza podle Zeilena




Frakce

Činidlo

  1. Mobilní


NH4NO3, 1 mol/l

  1. Snadno mobilizovatelná


octan amonný, 1 mol/l, pH 8

3. Okludovaná na oxidy Mn

NH2OH, HCl+octan amonný, pH 6

4. Vázaná organickými látkami

NH4EDTA, pH 4,6

5. Vázaná amorfními oxidy Fe

NH4-oxalátový pufr, pH 3,25

6. Vázaná krystalickými oxidy Fe

kyselina askorbová+oxalátový pufr

7. Reziduální frakce, silikáty, obtížně zvětravatelné minerály

rozklad HF-HNO3-HClO4




Literatura:


  1. J. Zbíral a kol.: Analýza půd, části I – III. Jednotné pracovní postupy UKZUZ.

  2. Kritéria znečištění zemin a podzemní vody. Zpravodaj MŽP, č. 8, srpen 1996.

  3. Ph. Quevauviller: Operationally defined extraction procedures for soil and sediment analysis. I. Standardization. Trends in Analytical Chemistry 17 (5), 289 (1998).









ACHZ—6-8






Tags: analýzy zemin, chemické analýzy, analýzy, vzorkování, zemin